8.5: Problemas
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1. Partiendo de las expresiones constantes de equilibrio para la reacción 8.2.1, y para la reacción 8.2.3, la reacción 8.2.4 y la reacción 8.2.5, verificar que la ecuación 8.2.7 es correcta.
2. La ecuación 8.2.7 explica cómo varía la solubilidad de AgCl en función de la concentración de equilibrio de Cl —. Derivar una ecuación similar que describe la solubilidad de AgCl en función de la concentración de equilibrio de Ag +. Grafique la función de solubilidad resultante y compárela con la que se muestra en la figura 8.2.1.
3. Construir un diagrama de solubilidad para Zn (OH) 2 que tome en cuenta los siguientes complejos solubles de zinc-hidróxido: Zn (OH) +\(\text{Zn(OH)}_3^-\), y\(\text{Zn(OH)}_4^{2-}\). ¿Cuál es el pH óptimo para la precipitación cuantitativa de Zn (OH) 2? Para su diagrama de solubilidad, grafique log (S) en el eje y y pH en el eje x. Consulte los apéndices para las constantes de equilibrio relevantes.
4. A partir de la ecuación 8.2.10, verificar que la ecuación 8.2.11 es correcta.
5. Para cada uno de los siguientes precipitados, ¿usar un diagrama de escalera para identificar el rango de pH donde los precipitados tienen su menor solubilidad? Consulte los apéndices para las constantes de equilibrio relevantes. a) CaC 2 O 4; b) PbCRo 4; c) BasO 4; d) SrCo 3; e) ZnS
6. La mezcla de soluciones de 1.5 M de KNO 3 y 1.5 M de HClO 4 produce un precipitado de KClO 4. Si están presentes iones permanganato, es posible una inclusión de KMnO 4. A continuación se muestran descripciones de dos experimentos en los que KClO 4 se precipita en presencia de\(\text{MnO}_4^-\). Explique por qué los experimentos conducen a los diferentes resultados que se muestran en la siguiente figura.
Experimento (a). Colocar 1 mL de 1.5 M KNO 3 en un tubo de ensayo, agregar 3 gotas de 0.1 M KMnO 4, y agitar para mezclar. Agregar 1 mL de 1.5 M HClO 4 gota a gota, agitando la solución entre gotas. Destruye el exceso de KMnO 4 agregando 0.1 M NaHSO 3 gota a gota. El precipitado resultante de KClO 4 tiene un color púrpura intenso.
Experimento (b). Colocar 1 mL de 1.5 M HClO 4 en un tubo de ensayo, agregar 3 gotas de 0.1 M KMnO 4, y agitar para mezclar. Agregar 1 mL de KNO 3 1.5 M gota a gota, agitando la solución entre gotas. Destruye el exceso de KMnO 4 agregando 0.1 M NaHSO 3 gota a gota. El precipitado resultante de KClO 4 tiene un color púrpura pálido.
7. La mezcla de soluciones de Ba (SCN) 2 y MgSO 4 produce un precipitado de BasO 4. A continuación se muestran las descripciones y resultados de tres experimentos con diferentes concentraciones de Ba (SCN) 2 y MgSO 4. Explique por qué estos experimentos producen resultados diferentes.
Experimento 1. Cuando se mezclan volúmenes iguales de 3.5 M Ba (SCN) 2 y 3.5 M MgSO 4, se forma inmediatamente un precipitado gelatinoso.
Experimento 2. Cuando se mezclan volúmenes iguales de 1.5 M Ba (SCN) 2 y 1.5 M MgSO 4, se forma inmediatamente un precipitado de cuajada. Las partículas individuales de BasO 4 se ven como puntos bajo un aumento de\(1500 \times\) (un tamaño de partícula menor a 0.2 μm).
Experimento 3. Cuando se mezclan volúmenes iguales de 0.5 mM Ba (SCN) 2 y 0.5 mM MgSO 4, la precipitación completa de BasO 4 requiere 2—3 h. Los cristales individuales de BasO 4 obtienen longitudes de aproximadamente 5 μm.
8. El aluminio se determina gravimétricamente precipitando Al (OH) 3 y aislando Al 2 O 3. Una muestra que contiene aproximadamente 0.1 g de Al se disuelve en 200 mL de H 2 O, y se agregan 5 g de NH 4 Cl y unas gotas de indicador rojo de metilo (rojo de metilo es rojo a niveles de pH por debajo de 4 y amarillo a niveles de pH superiores a 6). La solución se calienta a ebullición y se agrega NH 3 1:1 gota a gota hasta que el indicador se vuelve amarillo, precipitando Al (OH) 3. El precipitado se mantiene en el punto de ebullición de la solución durante varios minutos antes de filtrar y enjuagar con una solución caliente de NH 4 NO 3 al 2% p/v. El precipitado se enciende luego a 1000—1100 o C, formando Al 2 O 3.
a) Citar al menos dos formas en que este procedimiento propicie la formación de partículas más grandes de precipitado.
(b) La etapa de ignición se lleva a cabo cuidadosamente para asegurar la conversión cuantitativa de Al (OH) 3 a Al 2 O 3. ¿Cuál es el efecto de una conversión incompleta sobre el% w/w Al?
c) ¿Cuál es el propósito de agregar NH 4 Cl y indicador rojo de metilo?
(d) Un procedimiento alternativo para el aluminio consiste en aislar y pesar el precipitado como el 8-hidroxiquinolato, Al (C 9 H 6 NO) 3. ¿Por qué podría ser esta una forma más ventajosa de Al para un análisis gravimétrico? ¿Hay alguna desventaja?
9. El calcio se determina gravimétricamente precipitando CaC 2 O 4 •H 2 O y aislando CaCo 3. Después de disolver una muestra en 10 mL de agua y 15 mL de HCl 6 M, la solución resultante se calienta a ebullición y se agrega una solución caliente de oxalato amónico en exceso. La solución se mantiene a 80 o C y se agrega gota a gota NH 3 6 M, con agitación, hasta que la solución es débilmente alcalina. El precipitado resultante y la solución se retiran del fuego y se dejan reposar durante al menos una hora. Después de analizar la solución para verificar la completitud de la precipitación, la muestra se filtra, se enjuaga con oxalato amónico al 0.1% p/v y se seca durante una hora a 100-120 o C. El precipitado se transfiere a un horno de mufla donde se convierte en CaCo 3 por secado a 500 ± 25 o C hasta peso constante.
(a) ¿Por qué el precipitado de CaC 2 O 4 •H 2 O se convierte a CaCo 3?
(b) En la etapa final, si la muestra se calienta a una temperatura demasiado alta algún CaCo 3 se convierte en CaO. ¿Qué efecto tendría esto en el% w/w de Ca reportado?
(c) ¿Por qué se añade el precipitante, (NH 4) 2 C 2 O 4, a una solución ácida caliente en lugar de a una solución alcalina fría?
10. El hierro se determina gravimétricamente precipitando como Fe (OH) 3 y encendiendo a Fe 2 O 3. Después de disolver una muestra en 50 mL de H 2 O y 10 mL de HCl 6 M, cualquier Fe 2 + se convierte Fe 3 + oxidando con 1—2 mL de HNO 3 concentrado. La muestra se calienta para eliminar los óxidos de nitrógeno y la solución se diluye a 200 mL. Después de llevar la solución a ebullición, el Fe (OH) 3 se precipita añadiendo lentamente NH 3 1:1 hasta que se detecte un olor a NH 3. La solución se hierve por un minuto adicional y el precipitado se deja sedimentar. Luego se filtra el precipitado y se enjuaga con varias porciones de NH 4 NO 3 al 1% p/v caliente hasta que no se encuentra Cl — en el agua de lavado. Finalmente, el precipitado se enciende a peso constante a 500—550 o C y se pesa como Fe 2 O 3.
(a) Si la ignición no se lleva a cabo en condiciones oxidantes (abundancia de O 2 presente), el producto final puede contener Fe 3 O 4. ¿Qué efecto tendrá esto en el% w/w de Fe reportado?
(b) El precipitado se lava con una solución diluida de NH 4 NO 3. ¿Por qué se agrega NH 4 NO 3 al agua de lavado?
c) ¿Por qué el procedimiento requiere agregar NH 3 hasta que se detecte el olor a amoníaco?
(d) Describa cómo podría probar el filtrado para Cl —.
11. Sinha y Shome describieron un método gravimétrico para molibdeno en el que se precipita como MoO 2 (C 13 H 10 NO 2) 2 usando n-benzoil-fenilhidroxilamina, C 13 H 11 NO 2, como precipitante [Sinha, S. K.; Shome, S. C. Anal. Chim. Acta 1960, 24, 33—36]. El precipitado se pesa después de encenderlo a MoO 3. Como parte de su estudio, los autores determinaron las condiciones óptimas para el análisis. Se tomaron muestras que contenían 0.0770 g de Mo cada una a través del procedimiento variando la temperatura, la cantidad de precipitante agregado y el pH de la solución. El volumen de solución se mantuvo constante a 300 mL para todos los experimentos. En la siguiente tabla se muestra un resumen de sus resultados.
| temperatura (°C) | masa (g) de precipiente | volumen (mL) de HCl 10 M | masa (g) de MoO 3 |
|---|---|---|---|
| 30 | 0.20 | 0.9 | 0.0675 |
| 30 | 0.30 | 0.9 | 0.1014 |
| 30 | 0.35 | 0.9 | 0.1140 |
| 30 | 0.42 | 0.9 | 0.1155 |
| 30 | 0.42 | 0.3 | 0.1150 |
| 30 | 0.42 | 18.0 | 0.1152 |
| 30 | 0.42 | 48.0 | 0.1160 |
| 30 | 0.42 | 75.0 | 0.1159 |
| 50 | 0.42 | 0.9 | 0.1156 |
| 75 | 0.42 | 0.9 | 0.1158 |
| 80 | 0.42 | 0.9 | 0.1129 |
Con base en estos resultados, se discuten las condiciones óptimas para determinar Mo mediante este método. Exprese sus resultados para el precipitante como el mínimo %p/v en exceso, necesario para asegurar una precipitación cuantitativa.
12. Una muestra de mineral de hierro impuro es aproximadamente 55% p/p de Fe. Si la cantidad de Fe en la muestra se determina gravimétricamente aislándola como Fe 2 O 3, ¿qué masa de muestra se necesita para asegurar que aislamos al menos 1.0 g de Fe 2 O 3?
13. La concentración de arsénico en un insecticida se determina gravimétricamente precipitándolo como MgNH 4 AsO 4 y aislándolo como Mg 2 As 2 O 7. Determinar el% w/w As 2 O 3 en una muestra de insecticida 1.627-g si produce 106.5 mg de Mg 2 As 2 O 7.
14. Después de preparar una muestra de alumbre, K 2 SO 4 •Al 2 (SO 4) 3 •24H 2 O, un analista determina su pureza disolviendo una muestra de 1.2931-g y precipitando el aluminio como Al (OH) 3. Después de filtrar, enjuagar e inflamar, se obtienen 0.1357 g de Al 2 O 3. ¿Cuál es la pureza de la preparación de alumbre?
15. Para determinar la cantidad de hierro en un suplemento dietético, se muele una muestra aleatoria de 15 comprimidos con un peso total de 20.505 g en un polvo fino. Se disuelve una muestra de 3.116-g y se trata para precipitar el hierro como Fe (OH) 3. El precipitado se recoge, se enjuaga y se enciende a un peso constante como Fe 2 O 3, rindiendo 0.355 g. reportar el contenido de hierro del suplemento dietético como g FESO 4 •7H 2 O por comprimido.
16. Se analiza una muestra de 1.4639 g de piedra caliza para Fe, Ca y Mg. El hierro se determina como Fe 2 O 3 dando 0.0357 g, el calcio se aísla como CaSO 4, dando un precipitado de 1.4058 g, y el Mg se aísla como 0.0672 g de Mg 2 P 2 O 7. Reporte la cantidad de Fe, Ca y Mg en la muestra de piedra caliza como %w/w Fe 2 O 3, %w/w CaO y %w/w MgO.
17. El número de grupos etoxi (CH 3 CH 2 O—) en un compuesto orgánico se determina mediante las siguientes dos reacciones.
\[\mathrm{R}\left(\mathrm{OCH}_{2} \mathrm{CH}_{3}\right)_{x}+x \mathrm{HI} \rightarrow \mathrm{R}(\mathrm{OH})_{x}+x \mathrm{CH}_{3} \mathrm{CH}_{2} \mathrm{I} \nonumber\]
\[\mathrm{CH}_{3} \mathrm{CH}_{2} \mathrm{I}+\mathrm{Ag}^{+}+\mathrm{H}_{2} \mathrm{O} \rightarrow \operatorname{AgI}(s)+\mathrm{CH}_{3} \mathrm{CH}_{2} \mathrm{OH}\nonumber\]
De esta manera se trata una muestra de 36.92 mg de un compuesto orgánico con un peso molecular aproximado de 176, produciendo 0.1478 g de AGi. ¿Cuántos grupos etoxi hay en cada molécula del compuesto?
18. Una muestra de 516.7-mg que contiene una mezcla de K 2 SO 4 y (NH 4) 2 SO 4 se disuelve en agua y se trata con BacL 2, precipitando la\(\text{SO}_4^{2-}\) como BasO 4. El precipitado resultante se aísla por filtración, se enjuaga libre de impurezas y se seca a un peso constante, produciendo 863.5 mg de BasO 4. ¿Cuál es el %w/w K 2 SO 4 en la muestra?
19. La cantidad de hierro y manganeso en una aleación se determina precipitando los metales con 8-hidroxiquinolina, C 9 H 7 NO. Después de pesar el precipitado mixto, el precipitado se disuelve y la cantidad de 8-hidroxiquinolina se determina por otro método. En un análisis típico, una muestra de 127.3 mg de una aleación que contiene hierro, manganeso y otros metales se disuelve en ácido y se trata con agentes enmascarantes apropiados para evitar una interferencia de otros metales. El hierro y el manganeso se precipitan y aíslan como Fe (C 9 H 6 NO) 3 y Mn (C 9 H 6 NO) 2, produciendo una masa total de 867.8 mg. Se determina que la cantidad de 8-hidroxiquinolato en el precipitado mixto es de 5.276 mmol. Calcular el% p/p de Fe y el% p/p de Mn en la aleación.
20. Se analiza una muestra de 0.8612 g de una mezcla de NaBr, NaI y NaN 3 añadiendo AgnO 3 y precipitando una mezcla de 1.0186 g de AgBr y AgI. El precipitado se calienta luego en una corriente de Cl 2, que lo convierte en 0.7125 g de AgCl. Calcular el% w/w de NaNO 3 en la muestra.
21. Las primeras determinaciones de pesos atómicos elementales se realizaron gravimétricamente. Para determinar el peso atómico del manganeso, se disuelve una muestra cuidadosamente purificada de MnBr 2 que pesa 7.16539 g y el Br — precipita como AgBr, rindiendo 12.53112 g. ¿Cuál es el peso atómico para Mn si se toma que los pesos atómicos para Ag y Br son 107.868 y 79.904, respectivamente ?
22. Mientras trabajaba como asistente de laboratorio preparaste 0.4 M soluciones de AgNo 3, Pb (NO 3) 2, BacL 2, KI y Na 2 SO 4. Desafortunadamente, te distrajiste y olvidaste etiquetar las soluciones antes de salir del laboratorio. Al darse cuenta de su error, usted etiqueta las soluciones A-E y realiza todas las mezclas binarias posibles de las cinco soluciones, obteniendo los resultados que se muestran en la siguiente figura (clave: NP significa que no se formó precipitado, W significa un precipitado blanco formado e Y significa un precipitado amarillo formado). Identificar soluciones A—E.
| A | B | C | D | E | |
| A | — | NP | Y | NP | W |
| B | — | — | Y | W | W |
| C | — | — | — | NP | NP |
| D | — | — | — | — | W |
23. Una muestra sólida tiene cantidades aproximadamente iguales de dos o más de las siguientes sales solubles: AgnO 3, ZnCl 2, K 2 CO 3, MgSO 4, Ba (C 2 H 3 O 2) 2 y NH 4 NO 3. Se agrega una muestra del sólido, suficiente para dar al menos 0.04 moles de cualquier sal individual, a 100 mL de agua, produciendo un precipitado blanco y una solución transparente. El precipitado se recoge y se enjuaga con agua. Cuando una porción del precipitado se coloca en HNO 3 diluido se disuelve completamente, dejando una solución incolora. Una segunda porción del precipitado se coloca en HCl diluido, produciendo un sólido y una solución transparente; cuando su filtrado se trata con exceso de NH 3, se forma un precipitado blanco. Identificar las sales que deben estar presentes en la muestra, las sales que deben estar ausentes, y las sales para las que no hay suficiente información para hacer esta determinación [Adaptado de Sorum, C. H.; Lagowski, J. J. Introducción al Análisis Cualitativo Semimicro, Prentice-Hall: Englewood Cliffs, N. J., 5ta Ed., 1977, p. 285].
24. Se han propuesto dos métodos para el análisis de pirita, FeS 2, en muestras impuras del mineral. En el primer método, el azufre en FeS 2 se determina oxidándolo\(\text{SO}_4^{2-}\) y precipitándolo como BasO 4. En el segundo método, el hierro en FeS 2 se determina precipitando el hierro como Fe (OH) 3 y aislándolo como Fe 2 O 3. ¿Cuál de estos métodos proporciona la determinación más sensible para la pirita? ¿Qué otros factores debes considerar al elegir entre estos métodos?
25. Se analiza una muestra de pirita impura que es aproximadamente 90— 95% w/w de FeS 2 oxidando el azufre\(\text{SO}_4^{2-}\) y precipitándolo como BasO 4. ¿Cuántos gramos de la muestra debes tomar para asegurarte de obtener al menos 1.0 g de BasO 4?
26. Se analizará una serie de muestras que contengan cualquier combinación posible de KCl, NaCl y NH 4 Cl añadiendo AgnO 3 y precipitando AgCl. ¿Cuál es el volumen mínimo de 5% p/v AgnO 3 necesario para precipitar completamente el cloruro en cualquier muestra de 0.5 g?
27. Si no se forma un precipitado de estequiometría conocida, aún es factible un análisis gravimétrico si podemos establecer experimentalmente la relación molar entre el analito y el precipitado. Consideremos, por ejemplo, el análisis gravimétrico de precipitación de Pb como PbCRo 4 [Grote, F. Z. Anal. Chem. 1941, 122, 395—398].
(a) Por cada gramo de Pb, ¿cuántos gramos de PbCRo 4 se formarán, asumiendo que la reacción es estequiométrica?
(b) En un estudio de este procedimiento, Grote encontró que por cada gramo de Pb se formaron 1.568 g de PbCRo 4. ¿Cuál es la estequiometría aparente entre Pb y PbCRo 4?
c) ¿El no tener en cuenta la estequiometría real conduce a un error determinado positivo o a un error determinado negativo?
28. Determinar la incertidumbre para el análisis gravimétrico descrito en el ejemplo 8.2.1. La precisión esperada para un método gravimétrico es 0.1— 0.2%. ¿Qué fuentes adicionales de error podrían explicar la diferencia entre su incertidumbre estimada y la precisión esperada?
29. Una muestra de 38.63 mg de ozónido de potasio, KO 3, se calienta a 70 o C por 1 h, experimentando una pérdida de peso de 7.10 mg. Una muestra de 29.6 mg de KO impura 3 experimenta una pérdida de peso de 4.86-mg cuando se trata bajo una condición similar. ¿Cuál es el %w/w KO 3 en la muestra?
30. El contenido de agua de una muestra de queso de 875.4 mg se determina con un analizador de humedad. ¿Cuál es el% w/w H 2 O en el queso si se encontró que la masa final era 545.8 mg?
31. El Método Representativo 8.3.1 describe un procedimiento para determinar Si en minerales y aleaciones. En este análisis una pérdida de peso de 0.21 g corresponde a 0.1 g de Si. Demostrar que esta relación es correcta.
32. El hierro en un compuesto organometálico se determina tratando una muestra de 0.4873 g con HNO 3 y calentando para volatilizar el material orgánico. Después de la ignición, el residuo de Fe 2 O 3 pesa 0.2091 g.
(a) ¿Cuál es el% w/w de Fe en este compuesto?
b) El carbono y el hidrógeno en una segunda muestra del compuesto se determinan mediante un análisis de combustión. Cuando se lleva una muestra de 0.5123-g a través del análisis, se recolectaron 1.2119 g de CO 2 y 0.2482 g de H 2 O. ¿Cuáles son los %w/w C y %w/w H en este compuesto y cuál es la fórmula empírica del compuesto?
33. El contenido de cenizas de un polímero se determina colocando una muestra pesada en un crisol de Pt previamente llevado a un peso constante. El polímero se funde usando un quemador Bunsen hasta que el vapor volátil se enciende y luego se deja quemar hasta que quede un residuo no combustible. El residuo se lleva entonces a peso constante a 800 o C en un horno de mufla. Se recolectaron los siguientes datos para dos muestras de una resina polimérica.
| polímero A | g crisol | g crisol + polímero | g crisol + ceniza |
| replicar 1 | 19.1458 | 21.2287 | 19.7717 |
| replicar 2 | 15.9193 | 17.9522 | 16.5310 |
| replicar 3 | 15.6992 | 17.6660 | 16.2909 |
| polímero B | g crisol | g crisol + polímero | g crisol + ceniza |
|---|---|---|---|
| replicar 1 | 19.1457 | 21.0693 | 19.7187 |
| replicar 2 | 15.6991 | 17.8273 | 16.3327 |
| replicar 3 | 15.9196 | 17.9037 | 16.5110 |
(a) Para cada polímero, determinar la media y la desviación estándar para el% w/w de cenizas.
b) ¿Hay alguna evidencia\(\alpha = 0.05\) para una diferencia significativa entre los dos polímeros? Consulte los apéndices para tablas estadísticas.
34. En presencia de vapor de agua la superficie de zirconia, ZrO 2, adsorbe químicamente H 2 O, formando hidroxilos superficiales, ZrOH (agua adicional se adsorbe físicamente como H 2 O). Cuando se calientan por encima de 200 o C, los hidroxilos superficiales se convierten en H 2 O (g), liberando una molécula de agua por cada dos hidroxilos superficiales. Por debajo de 200 o C solo se pierde agua físicamente absorbida. Nawrocki, et al. utilizaron termogravimetría para determinar la densidad de hidroxilos superficiales en una muestra de zirconia que se calentó a 700 o C y se enfrió en un desecador que contenía N 2 húmedo [Nawrocki, J.; Carr, P. W.; Annen, M. J.; Froelicher, S. Anal. Chim. Acta 1996, 327, 261—266]. Calentar la muestra de 200 o C a 900 o C liberó 0.006 g de H 2 O por cada gramo de ZrO 2 deshidroxilado. Dado que la zirconia tenía una superficie de 33 m 2 /g y que una molécula de H 2 O forma dos hidroxilos superficiales, se calcula la densidad de hidroxilos superficiales en μmol/m 2.
35. La concentración de partículas transportadas por el aire en un lugar de trabajo industrial se determina tirando del aire durante 20 min a través de un muestreador de aire de una sola etapa equipado con un filtro de fibra de vidrio a una velocidad de 75 m 3 /h. Al final del periodo de muestreo, se encontró que la masa del filtro aumentó en 345.2 mg. ¿Cuál es la concentración de partículas en la muestra de aire en mg/m 3 y mg/L?
36. El contenido de grasa de las papas fritas se determina indirectamente pesando una muestra antes y después de extraer la grasa con CO 2 supercrítico. Se obtuvieron los siguientes datos para el análisis de papas fritas [Determinación de Grasa por SFE, ISCO, Inc. Lincoln, NE].
| número de muestra | masa inicial (g) | masa final (g) |
|---|---|---|
| 1 | 1.1661 | 0.9253 |
| 2 | 1.1723 | 0.9252 |
| 3 | 1.2525 | 0.9850 |
| 4 | 1.2280 | 0.9562 |
| 5 | 1.2837 | 1.0119 |
(a) Determinar la media y desviación estándar para el% w/w de grasa.
b) Se sabe que esta muestra de papas fritas tiene un contenido de grasa de 22.7% w/w. ¿Hay alguna evidencia de un error determinado en\(\alpha = 0.05\)? Consulte los apéndices para tablas estadísticas.
37. Delumyea y McCleary reportaron resultados para el% w/w de material orgánico en muestras de sedimentos recolectadas a diferentes profundidades de una cala en el río St. Johns en Jacksonville, FL [17 Delumyea, R. D.; McCleary, D. L. J. Chem. Educ. 1993, 70, 172—173]. Después de recolectar un núcleo de sedimento, lo seccionaron en incrementos de 2 cm. Cada incremento se trató mediante el siguiente procedimiento:
- el sedimento se colocó en 50 mL de agua desionizada y la suspensión resultante se filtró a través de papel de filtro prepesado
- el papel de filtro y el sedimento se colocaron en una placa evaporadora prepesada y se secaron a un peso constante en un horno a 110 o C
- la placa de evaporación con el papel de filtro y el sedimento se transfirieron a un horno de mufla donde el papel de filtro y cualquier material orgánico en la muestra se eliminaron por cenizas
- se pesó el residuo inorgánico que quedaba después de la ceniza
Utilizando los siguientes datos, determinar el% p/p de materia orgánica en función de la profundidad promedio para cada incremento. Prepare una gráfica que muestre cómo el% p/p de materia orgánica varía con la profundidad y comente sus resultados.
| profundidad (cm) | papel de filtro de masa (g) | plato de masa (g) | papel de filtro de masa, plato y sedimento después del secado (g) | papel de filtro de masa, plato y sedimento después de la ceniza (g) |
|---|---|---|---|---|
| 0—2 | 1.590 | 43.21 |
52.10 |
49.49 |
| 2—4 | 1.745 | 40.62 |
48.83 |
46.00 |
| 4—6 | 1.619 | 41.23 | 52.86 | 47.84 |
| 6—8 | 1.611 | 42.10 | 50.59 | 47.13 |
| 8—10 | 1.658 | 43.62 | 51.88 | 47.53 |
| 10—12 | 1.628 | 43.24 | 49.45 | 45.31 |
| 12—14 | 1.633 | 43.08 | 47.92 | 44.20 |
| 14—16 | 1.630 | 43.96 | 58.31 | 55.53 |
| 16—18 | 1.636 | 43.36 | 54.37 | 52.75 |
38. Yao, et al. describieron un método para el análisis cuantitativo basado en su reacción con I 2 [Yao, S. F.; He, F. J. Nie, L. H. Anal. Chim. Acta 1992, 268, 311—314].
\[\mathrm{CS}\left(\mathrm{NH}_{2}\right)_{2}+4 \mathrm{I}_{2}+6 \mathrm{H}_{2} \mathrm{O} \longrightarrow\left(\mathrm{NH}_{4}\right)_{2} \mathrm{SO}_{4}+8 \mathrm{HI}+\mathrm{CO}_{2} \nonumber\]
El procedimiento contempla colocar una muestra acuosa de 100-μL que contenga tiourea en un embudo separador de 60 mL y agregar 10 mL de un tampón pH 7 y 10 mL de 12 μM I 2 en CCl 4. El contenido del embudo separador se agita y las capas orgánica y acuosa se dejan separar. La capa orgánica, que contiene el exceso de I2, se transfiere a la superficie de un cristal piezoeléctrico sobre el que se ha depositado una fina capa de Au. Después de permitir que el I 2 se adsorba al Au, se retira el CCl 4 y se mide el desplazamiento de frecuencia del cristal\(\Delta f\),,. Se reportan los siguientes datos para una serie de estándares de tiourea.
| [tiourea] (M) | \(\Delta f\)(Hz) | [tiourea] (M) | \(\Delta f\)(Hz) |
|---|---|---|---|
| \(3.00 \times 10^{-7}\) | \ (\ Delta f\) (Hz)” class="lt-chem-163752">
74.6 |
\(1.50 \times 10^{-6}\) | \ (\ Delta f\) (Hz)” class="lt-chem-163752">
327 |
| \(5.00 \times 10^{-7}\) | \ (\ Delta f\) (Hz)” class="lt-chem-163752">
120 |
\(2.50 \times 10^{-6}\) | \ (\ Delta f\) (Hz)” class="lt-chem-163752">
543 |
| \(7.00 \times 10^{-7}\) | \ (\ Delta f\) (Hz) ">159 | \(3.50 \times 10^{-6}\) | \ (\ Delta f\) (Hz) ">789 |
| \(9.00 \times 10^{-7}\) | \ (\ Delta f\) (Hz) ">205 | \(5.00 \times 10^{-6}\) | \ (\ Delta f\) (Hz) ">1089 |
a) Caracterizar este método con respecto a la escala de operación mostrada en la figura 3.4.1 del Capítulo 3.
(b) Preparar una curva de calibración y utilizar un análisis de regresión para determinar la relación entre el desplazamiento de frecuencia del cristal y la concentración de tiourea.
(c) Si una muestra que contiene una cantidad desconocida de tiourea da un\(\Delta f\) de 176 Hz, ¿cuál es la concentración molar de tiourea en la muestra?
d) ¿Cuál es el intervalo de confianza del 95% para la concentración de tiourea en esta muestra asumiendo una réplica? Consulte los apéndices para tablas estadísticas.